由表可以看出,丙酮對樣品的氯丁密封膠提取效率最高。氯丁密封膠分子中含有氨基和氯原子,兼具極性與弱疏水性。根據(jù)相似相溶原理,極性溶劑對其溶解能力更強(qiáng)。丙酮的極性顯著高于乙酸乙醋和甲苯,能更有效地破壞氯丁密封膠分子間的氫鍵和偶極相互作用,直接溶解游離態(tài)的氯丁密封膠。
超聲提取時(shí)間
經(jīng)過驗(yàn)證,丙酮的提取效率最高,現(xiàn)以丙酮為提取溶劑,稱取樣品,置于10mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,考察不同的超聲提取時(shí)間對氯丁密封膠提取效率的影響,分別超聲s,ls,2s,3s,4s,ss min,取上清液,采用0. 22 ..,m有機(jī)濾膜過濾,濾液用于上機(jī)分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表所示。
由表可以看出,當(dāng)超聲提取時(shí)間小于25 min時(shí),樣品中的氯丁密封膠含量呈現(xiàn)上升的趨勢;當(dāng)超聲提取時(shí)間大于25 min后,氯丁密封膠的含量幾乎無上升趨勢。
方法線性范圍
配制氯丁密封膠質(zhì)量濃度分別為5, 10, 25, 50,100 mg兒的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,分別取溶液至氣質(zhì)進(jìn)行分析。以氯丁密封膠在氣質(zhì)中的相應(yīng)強(qiáng)度為縱坐標(biāo),對應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。到相應(yīng)的線h回歸方程,響應(yīng)強(qiáng)度與濃度呈良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為y = 6. 47x一18. 18,相關(guān)系數(shù)= 0. 998 。
檢出限與定量限
配制5 mg/L的氯丁密封膠標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)分析,通過儀器自動(dòng)計(jì)算出相應(yīng)的信噪比,以3倍信噪比計(jì)算出對應(yīng)化合物在測定儀器的檢出限,10倍信噪比為定量限,圖為氯丁密封膠在氣質(zhì)聯(lián)用儀選擇離子監(jiān)測(SIM)模式色譜圖。從而計(jì)算出儀器的氯丁密封膠的質(zhì)量濃度檢出限為0.019 mg/L,對應(yīng)的方法檢出限為0. 38 mg/kg。質(zhì)量濃度定量限為0.063 mg/L,對應(yīng)的方法定量限為1.26 m/k。http://en0rth.com.cn/