國內(nèi)在紡織品、紡織染整助劑、化妝品和皮革等領域已有測定殘留甲基環(huán)硅氧烷的標準或相關文獻。使用熱解析一氣質(zhì)聯(lián)用法測定了氯丁密封膠中二甲基環(huán)硅氧烷含量。該方法主要測定硫化完成后的膠體中殘留的甲基環(huán)硅氧烷。而氯丁密封膠在使用前的甲基環(huán)硅氧烷殘留量，對產(chǎn)品質(zhì)量控制同樣具有重要意義，因此建立對應的檢測方法十分必要。氯丁密封膠中殘留甲基環(huán)硅氧烷(D4,DS,D6)含量按式1計算:式中:X一氯丁密封膠中殘留甲基環(huán)硅氧烷(D4,DS,D6)質(zhì)量分數(shù)，mg/kg;C;一試樣中甲基環(huán)硅氧烷(D4,DS,D6)的質(zhì)量濃度，mg/L;1一定容體積，單位為毫升(mL);稀釋因子;m一稱樣量，g氯丁密封膠茹度極高，雖可通過超聲振蕩混合，但稱樣量過大會顯著增加超聲提取負擔，降低提取效率。為確定適宜稱樣量，對兩個陽性樣品各稱取0.10.8g，測定D4,DS,D6的質(zhì)量分數(shù)。從圖可見，樣品2在整個稱樣量范圍內(nèi)，測定結果基本一致。樣品1在稱樣量蕊0.5g時，檢測結果穩(wěn)定;當稱樣量>0.5g后，測定結果隨稱樣量的增加而下降。這說明樣品在乙酸乙醋中的溶解度不如樣品1。由此可見，不同氯丁密封膠在乙酸乙醋中的溶解度存在差異。為保證測定結果的準確性，最終選擇0.20.4g作為最佳稱樣量范圍。D4,DS和D6可溶于乙酸乙醋、乙醇和丙酮等溶劑中。選取同一陽性樣品驗證3種溶劑對氯丁密封膠中目標物的提取效果，結果見圖可見，以乙醇和丙酮作為提取溶劑時，檢測結果基本一致;但與乙酸乙醋相比，這兩種溶劑的檢測結果要低約10%。通過目測，乙酸乙醋對氯丁密封膠的溶解效果明顯優(yōu)于乙醇和丙酮。所以，最終選擇乙酸乙醋作為本試驗的提取溶劑。氯丁密封膠通常為膏狀且茹度較高，加人乙酸乙醋后僅通過手工搖振難以完全溶解，需借助超聲波振蕩器才能實現(xiàn)徹底溶解。由于氯丁密封膠的完全溶解有利于目標物的高效提取，因此需考察超聲時間對試驗結果的影響。本試驗取陽性樣品，分別設置10min20min30min40min50min5個超聲時間，測定結果見圖。http://en0rth.com.cn/