聚焦于乳化設(shè)備,在旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器中通過(guò)高重力輔助乳化,克服了傳統(tǒng)乳化過(guò)程中相反轉(zhuǎn)臨界點(diǎn)不可控和不穩(wěn)定的問(wèn)題:由于乳化過(guò)程系統(tǒng)分散不均勻,因此很容易出現(xiàn)加水量超過(guò)固含量極限或加入少量水導(dǎo)致高勃度。利用強(qiáng)大的離心力使相間傳質(zhì)速度提高1-3個(gè)數(shù)量級(jí),實(shí)現(xiàn)了可控的制備以及精細(xì)的分散,成功開(kāi)發(fā)了連續(xù)制備固含量高達(dá)55.0%且豁度低氯丁密封膠產(chǎn)品。
分子量是氯丁密封膠樹(shù)脂重要的性質(zhì)之一,樹(shù)脂的力學(xué)性能與其分子量息息相關(guān)。擴(kuò)鏈?zhǔn)呛铣陕榷∶芊饽z樹(shù)脂必不可少的步驟,然而預(yù)聚階段擴(kuò)鏈?zhǔn)狗肿恿窟^(guò)大,導(dǎo)致預(yù)聚物勃度過(guò)大,乳化也更困難。通過(guò)后擴(kuò)鏈工藝,可適當(dāng)降低預(yù)聚階段的分子量,并且由此生成的脈鍵極性更強(qiáng),相應(yīng)的剛性硬段更容易聚集在一起,以獲得更高的模量、機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性能和黍占接性能。
許多研究者對(duì)后擴(kuò)鏈劑的用量及擴(kuò)鏈溫度進(jìn)行了研究。采用不同官能度和不同比例的胺類后擴(kuò)鏈劑,研究后擴(kuò)鏈過(guò)程以及擴(kuò)鏈劑對(duì)氯丁密封膠性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)后擴(kuò)鏈的鏈延伸度(消耗剩余一NCO基團(tuán)的比例)>60%時(shí),氯丁密封膠分子量幾乎保持穩(wěn)定,鏈延伸主要發(fā)生在顆粒表面,粒子內(nèi)部的一NCO基團(tuán)幾乎不發(fā)生反應(yīng),實(shí)際最大延伸度約為60%。在40-60 ℃設(shè)置了一系列溫度梯度,研究了不同鏈延伸溫度對(duì)其性能的影響。結(jié)果表明,較低的后擴(kuò)鏈溫度可用于制備高固含量、低勃度的氯丁密封膠乳液。主要原因是低溫體系反應(yīng)溫和,可有效減少乳液的副反應(yīng),避免過(guò)度交聯(lián)。該研究通過(guò)低溫鏈延伸成功制備了氯丁密封膠,并使固含量從35.0%提升至51.0%。研究了不同后擴(kuò)鏈劑、擴(kuò)鏈程度與R值對(duì)固含量的影響。發(fā)現(xiàn)R值增加,分子量和勃度下降,更容易分散,但高R值會(huì)導(dǎo)致大量剩余的一NCO基團(tuán)與水反應(yīng),使原子利用率較低;此外,高極性的小分子二胺有利于氫鍵的形成,可形成更強(qiáng)的內(nèi)聚力;過(guò)低和過(guò)高的擴(kuò)鏈程度均會(huì)導(dǎo)致分子量降低。最終,采用EDA進(jìn)行后擴(kuò)鏈,用量選取70%的鏈延伸度,R值為1.7,無(wú)需任何溶劑即可合成固含量>>52.0%的氯丁密封膠。http://en0rth.com.cn/